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KY-200微庫侖滴定儀理論
更新時間:2015-09-01 點擊次數(shù):2619
(微庫侖滴定儀由以下幾部分組成):
- 裂解系統(tǒng):包括一個三段分別升溫的高溫管狀爐及一個測量控制三段爐溫和控制氣體流量的裝置;其中入口段zui高可達(dá)800,以保證有機(jī)樣品全部揮發(fā)燃燒段及穩(wěn)定段應(yīng)能控制在800~900;使有機(jī)物分解并將其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫。
- 微庫侖計:可測出測量、參考電極對的電位,然后將這一電位與所給偏壓相比較,再將這一差值放大以相應(yīng)的電壓加到電解電極對,使之電解產(chǎn)生離子。
- 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):可將電量以峰形記錄下來,并進(jìn)行自動積分,記錄輸出的電壓信號其大小與電解電流成正比,計算出相應(yīng)的結(jié)束。
- 滴定池:滴定池裝有一對測量參考電極對,以指示滴定池中濃度的變化;還有一對電解電極對,可保持池中碘離子濃度恒定;參考電極和測量電極,電解陽極和電解陰極分別通過多孔板相隔離;測量電極對是一個厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中;參考電極是一個直徑為0.5毫米的鉑絲插入飽和溶液中;電解陽極:厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中;電解陰極:直徑為0.4毫米的螺旋鉑絲浸入電解陰極臂電解液中;滴定池有一毛細(xì)管入口從裂解管吹出的帶有二氧化硫的燃燒氣體由此進(jìn)入滴定池,滴定池放在可通風(fēng)的金屬屏蔽箱內(nèi)。滴定池加熱帶繞在滴定池入口和池帽上,功率為15瓦左右,將池入口毛細(xì)管加熱到90~100以防止燃燒生成的水氣在毛細(xì)管處冷凝吸附二氧化硫產(chǎn)生誤差。
- 裂解管:裂解管用石英燒制,入口端用直徑為6毫米的硅膠塞塞緊,入口端分別連通氧氣和氮氣;
- 進(jìn)樣器:用以推動注射器柱塞可調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度
- 微量注射器:1~10微升;進(jìn)樣小于1微升時,使用1微升注射器;進(jìn)樣大于1微升時,使用10微升注射器;
- 試劑及材料:全部試劑均使用優(yōu)級純;試劑水:兩次蒸餾水或去離子水,水質(zhì)阻值大于1兆歐;碘:選用20~40目顆粒,制備滴定池參考電極;冰醋酸;碘化鉀;*;異辛烷:不含硫也可用經(jīng)分子篩脫氧的重整原料油或重整二甲苯代替異辛烷作溶劑,但需經(jīng)本法測定其硫含量低于0.2PPM者,方可使用;二芐基二硫醚;
- 電解液:將0.5克碘化鉀0.6克*溶于0.5%的醋酸水溶液中,裝入棕色瓶中貯于陰暗涼爽處可使用幾周;
10、普通氮氣:載氣;普通氧氣:反應(yīng)氣